Manual de Laboratorio de Recurso Agua

⚗️ Protocolo 3 – Determinación de Acidez y Alcalinidad en el Agua

💧 Introducción

La acidez y la alcalinidad son parámetros esenciales en el análisis de la calidad del agua, ya que determinan su capacidad para neutralizar bases o ácidos, respectivamente.

• 
  

  Las aguas muy ácidas pueden causar corrosión en tuberías y afectar la vida acuática.

• 
  

  Las aguas muy alcalinas generan incrustaciones y problemas en sistemas hidráulicos.

⚛️ Conceptos Clave

• 
  

  Acidez: capacidad del agua para neutralizar bases (aceptar iones OH⁻ o ceder H⁺).

• 
  

  Alcalinidad: capacidad del agua para neutralizar ácidos (aceptar protones H⁺ o reaccionar con ellos).

• 
  

  Los iones que más contribuyen a la alcalinidad son: bicarbonatos (HCO₃⁻), carbonatos (CO₃²⁻) e hidróxidos (OH⁻).

🧰 Materiales y Reactivos

• 
  

  Bureta de 25 mL.

• 
  

  Matraz Erlenmeyer de 250 mL.

• 
  

  Probeta de 100 mL.

• 
  

  Indicadores: fenolftaleína y naranja de metilo.

• 
  

  Soluciones: H₂SO₄ 0.1 N, NaOH 0.1 N, tiosulfato de sodio 0.1 N.

• 
  

  Soporte universal, pinzas y vaso de precipitado.

---

🧪 Procedimiento: Determinación de Alcalinidad

1. 
   

   Colocar 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer.

2. 
   

   Agregar 1 gota de tiosulfato de sodio (0.1 N).

3. 
   

   Añadir 2 gotas de indicador naranja de metilo.

4. 
   

   Titular con H₂SO₄ (0.1 N) hasta un ligero color naranja (pH ≈ 4.5).

5. 
   

   Registrar el volumen de ácido gastado.

Cálculo de Alcalinidad:

A = Volumen de ácido (mL)

N = Normalidad del ácido

Vm = Volumen de muestra (mL)

---

🧪 Procedimiento: Determinación de Acidez

1. 
   

   Colocar 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer.

2. 
   

   Medir el pH inicial.

3. 
   

   Agregar 1 gota de tiosulfato de sodio y 4 gotas de fenolftaleína.

4. 
   

   Titular con NaOH (0.1 N) hasta un ligero color rosado (pH ≈ 8.3).

5. 
   

   Registrar el volumen de NaOH utilizado.

Cálculo de Acidez:

$$\text{Acidez (mg/L CaCO₃)} = \frac{A \times N \times 50000}{V_m}$$

---

📋 Interpretación

• 
  

  Si la alcalinidad es mayor que la acidez → el agua es básica o alcalina.

• 
  

  Si la acidez es mayor → el agua es ácida.

• 
  

  Valores neutros o cercanos a 100 mg/L de CaCO₃ indican buena estabilidad química.

📚 Bibliografía

• 
  

  Romero, J. Calidad del Agua. McGraw Hill, 2ª Edición.

• 
  

  APHA. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 1999.

🧱 Protocolo 4 – Determinación de Dureza en el Agua

💧 Introducción

Estos iones pueden causar incrustaciones en tuberías y equipos, reducir la eficiencia térmica y aumentar el consumo de jabón.

Aunque no representa un riesgo directo para la salud, la dureza influye en la calidad del agua para consumo, uso industrial o doméstico.

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⚛️ Tipos de Dureza

• 
  

  Dureza temporal (carbonatada): causada por bicarbonatos y carbonatos de Ca y Mg; puede eliminarse por ebullición.

• 
  

  Dureza permanente (no carbonatada): causada por sulfatos, cloruros o nitratos de Ca y Mg; no desaparece por ebullición.

---

🧰 Materiales y Reactivos

• 
  

  Matraz Erlenmeyer 250 mL.

• 
  

  Bureta de 25 mL.

• 
  

  Pipeta de 5 mL.

• 
  

  Solución buffer pH 10.

• 
  

  Indicador Eriocromo Negro T.

• 
  

  Solución titulante EDTA (sal disódica) 0.01 N.

• 
  

  Solución de CaCl₂ 0.01 N para estandarización.

---

🧪 Principio del Método

Durante la titulación, el indicador Eriocromo Negro T produce un color púrpura al unirse con los metales, cambiando a azul cuando estos son capturados completamente por el EDTA.

Reacción general:

---

⚗️ Estandarización del EDTA

1. 
   

   Colocar 5 mL de CaCl₂ 0.01 N en un Erlenmeyer.

2. 
   

   Agregar 5 gotas de buffer pH 10 y 3 gotas de Eriocromo Negro T.

3. 
   

   Titular con EDTA hasta el viraje de púrpura a azul.

$$N_\text{EDTA} = \frac{V_1 \times N_1}{V_2}$$

V₁ = mL de CaCl₂ usados

N₁ = normalidad del CaCl₂

V₂ = mL de EDTA consumidos

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🧪 Determinación de Dureza Total

1. 
   

   Medir 100 mL de muestra.

2. 
   

   Agregar 5 gotas de buffer pH 10 y 3 gotas de indicador.

3. 
   

   Titular con EDTA 0.01 N hasta el viraje púrpura → azul.

Cálculo:

$$\text{Dureza Total (mg/L CaCO₃)} = \frac{V \times N \times 50000}{V_m}$$

V = mL de EDTA utilizados

N = Normalidad del EDTA

Vm = Volumen de la muestra (mL)

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🧮 Determinación de Dureza Cálcica

1. 
   

   Tomar 100 mL de muestra.

2. 
   

   Ajustar el pH a 13 con NaOH.

3. 
   

   Añadir murexida como indicador.

4. 
   

   Titular con EDTA hasta el cambio de rosa a violeta.

Cálculo:

$$\text{Dureza Cálcica (mg/L CaCO₃)} = \frac{V \times N \times 50000}{V_m}$$

---

🧩 Determinación de Dureza Magnésica

$$\text{Dureza Magnésica} = \text{Dureza Total} - \text{Dureza Cálcica}$$

---

📚 Bibliografía

• 
  

  Romero, J. A. Calidad del Agua, McGraw Hill, 2ª edición.

• 
  

  APHA. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, Método 2340C, 1999.

🧂 Protocolo 5 – Determinación de Cloruros en el Agua

💧 Introducción

Un aumento inusual de cloruros puede indicar contaminación antrópica, especialmente por descargas domésticas o agroindustriales.

Los cloruros, en concentraciones elevadas, afectan la potabilidad, aceleran la corrosión de tuberías y pueden salinizar los suelos agrícolas.

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⚛️ Principio del Método

El método de Mohr consiste en titular los iones cloruro presentes en la muestra con una solución de nitrato de plata (AgNO₃) en presencia de cromato de potasio (K₂CrO₄) como indicador.

• 
  

  La plata reacciona con el cloruro formando cloruro de plata (AgCl), un precipitado blanco.

• 
  

  Cuando todo el cloruro ha reaccionado, el exceso de plata forma cromato de plata (Ag₂CrO₄), de color ladrillo rojizo, indicando el punto final de la titulación.

$$\text{Ag}^+ + \text{Cl}^- \rightarrow \text{AgCl} (s)$$ $$2\text{Ag}^+ + \text{CrO}_4^{2-} \rightarrow \text{Ag}_2\text{CrO}_4 (s)$$

---

🧰 Materiales y Reactivos

• 
  

  Matraz Erlenmeyer de 100 mL.

• 
  

  Bureta de 25 mL.

• 
  

  Probeta de 50 mL.

• 
  

  Solución AgNO₃ 0.0141 N (titulante).

• 
  

  Solución NaCl 0.0141 N (patrón).

• 
  

  Solución indicadora de K₂CrO₄ (5 g / 100 mL de agua destilada).

• 
  

  Soluciones de NaOH 0.2 N y H₂SO₄ 0.02 N para ajustar pH.

---

🧪 Procedimiento

1. 
   

   Medir 25–50 mL de muestra y colocar en un Erlenmeyer.

2. 
   

   Verificar que el pH esté entre 7 y 10 (ajustar con NaOH o H₂SO₄ si es necesario).

3. 
   

   Agregar 1 mL de solución indicadora de K₂CrO₄.

4. 
   

   Titular con AgNO₃ 0.0141 N hasta el viraje amarillo → rojizo ladrillo.

5. 
   

   Registrar el volumen de AgNO₃ gastado.

6. 
   

   Realizar un blanco con agua destilada para corregir el resultado.

---

🧮 Cálculo

$$\text{Cloruros (mg/L)} = \frac{(A - B) \times N \times 35.45 \times 1000}{V_m}$$

ó de forma simplificada:

$$\text{Cl⁻ (mg/L)} = \frac{(A - B) \times N \times 50000}{V_m}$$

A = Volumen de AgNO₃ gastado (mL)

B = Volumen del blanco (mL)

N = Normalidad de AgNO₃

Vm = Volumen de la muestra (mL)

---

🧩 Interpretación

• 
  

  Valores altos de cloruros indican intrusión salina o contaminación orgánica.

• 
  

  Para agua potable, según la OMS, el límite máximo recomendado es 250 mg/L de Cl⁻.

---

📚 Bibliografía

• 
  

  Lozano-Rivas, W. Calidad fisicoquímica del agua, Bogotá, 2013.

• 
  

  APHA. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, Método 4500-Cl⁻, 1999.

🧪 Protocolo 6 – Determinación de Sólidos en el Agua (Totales, Disueltos y Suspendidos)

💧 Introducción

Los sólidos presentes en el agua afectan su apariencia, potabilidad y uso industrial. Se clasifican en:

• 
  

  Sólidos disueltos totales (SDT): pasan a través de un filtro (porción soluble).

• 
  

  Sólidos suspendidos totales (SST): retenidos por un filtro (partículas en suspensión).

• 
  

  Sólidos totales (ST): residuo tras evaporación y secado (SDT + SST).

Medir estos parámetros es fundamental para el diseño de procesos de tratamiento, control de calidad y cálculo de índices ambientales.

---

🧰 Materiales y equipos

• 
  

  Cápsulas de porcelana (previamente taradas).

• 
  

  Balanza analítica (precisión 0.001 g).

• 
  

  Desecador.

• 
  

  Estufa de secado (103–105 °C).

• 
  

  Equipo de filtración (embudo, soporte, bomba o vacío si aplica).

• 
  

  Filtro de poro 0.45 µm o papel filtro apropiado.

• 
  

  Probeta, vaso de precipitados, pinzas.

• 
  

  Cono Imhoff (para sólidos sedimentables, si se requiere).

---

⚗️ Preparación y condiciones previas

1. 
   

   Limpiar y secar las cápsulas de porcelana. Pesar y registrar la masa tarada (m₀).

2. 
   

   Secar las cápsulas en estufa a 103–105 °C y enfriar en desecador antes de pesar para estabilidad.

3. 
   

   Filtrar la muestra (si se va a determinar SDT vs SST) usando el equipo y el filtro apropiado.

---

🧪 Procedimiento A — Sólidos Totales (ST)

1. 
   

   Medir un volumen conocido de muestra (normalmente 100 mL).

2. 
   

   Verter la muestra en la cápsula tarada.

3. 
   

   Evaporar el agua en estufa hasta sequedad total (103–105 °C) — tiempo según volumen y equipo.

4. 
   

   Enfriar en desecador y pesar la cápsula con residuo (m₁).

5. 
   

   Calcular Sólidos Totales:

$$\text{ST (mg/L)} = \frac{(m_1 - m_0) \times 10^6}{V_m \;(\text{mL})}$$

Para 100 mL: ST (mg/L) = (m₁ − m₀) × 10

---

🧪 Procedimiento B — Sólidos Suspendidos Totales (SST)

1. 
   

   Filtrar un volumen conocido de muestra (ej. 100 mL) a través del filtro de 0.45 µm o papel filtro tarado.

2. 
   

   Lavar, secar y llevar el filtro con el residuo a la estufa (103–105 °C) hasta sequedad.

3. 
   

   Enfriar en desecador y pesar (m₂ = masa filtro + residuo). Masa inicial del filtro = m_f.

4. 
   

   Calcular SST:

$$\text{SST (mg/L)} = \frac{(m_2 - m_f) \times 10^6}{V_m \;(\text{mL})}$$

Para 100 mL: SST (mg/L) = (m₂ − m_f) × 10

---

🧪 Procedimiento C — Sólidos Disueltos Totales (SDT)

$$\text{SDT (mg/L)} = \text{ST} - \text{SST}$$

(O calcular directamente por evaporación de un filtrado claro si se dispone de volumen y equipo).

---

🧪 Procedimiento D — Sólidos Sedimentables (Cono Imhoff, opcional)

1. 
   

   Verter 1 L de muestra en un Cono Imhoff.

2. 
   

   Dejar sedimentar 1 hora sin agitación.

3. 
   

   Leer el volumen de sedimento en mL/L.

4. 
   

   Expresar como mL/L de sólidos sedimentables.

---

🧮 Consideraciones y controles de calidad

• 
  

  Realizar blancos (agua destilada) para identificar residuos del equipo.

• 
  

  Repetir en duplicado y promediar resultados.

• 
  

  Asegurarse de que las cápsulas y filtros estén completamente secos antes de pesar.

• 
  

  Notar que muestras con alto contenido orgánico requieren tiempos de secado mayores y precaución para evitar pérdidas por volatilización.

---

📋 Interpretación (referencial)

• 
  

  SST elevado → problemas de turbidez, posible impacto en procesos de filtración y desinfección.

• 
  

  SDT alto → indica alta mineralización o presencia de sólidos disueltos (sales).

• 
  

  Valores de sólidos sedimentables superiores a 1 mL/L suelen indicar problemas de sedimentación o altos sólidos gruesos.

---

📚 Bibliografía

• 
  

  APHA. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater — Métodos para sólidos totales y suspendidos.

• 
  

  Manuales institucionales de análisis físico-químico del agua.